水中懸浮物測定的“重量法”：你的取樣量與數據報出，真的合規嗎？

實驗室在依據《GB 11901-89 水質懸浮物的測定重量法》進行檢測時，常會遇到一個頗具爭議的問題：當測定結果顯示懸浮物濃度低至1、2、3 、 4 mg/L時，這些數據能否作為有效結果報出？

問題的核心并不在于計算本身，而在于實驗操作是否滿足了該國家標準對測定精度的根本性前提要求。本文將從一個分析工作者的視角，圍繞取樣量、稱量增重與數據報出這三個關鍵環節，結合標準文本，進行一次徹底的技術梳理。

PART 01

標準的核心：不只是計算，更是精度控制

《GB 11901-89》方法看似簡單，但其技術設計的精髓在于對全過程誤差的控制。其第7條給出的計算公式只是一個數學工具。

方法有效性的真正基石，隱藏在兩條關鍵的技術規定中：一是第6.2條要求的測定恒重時“兩次稱量的重量差＜0.4 mg”；二是同一條款的注釋指出的“濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度”。

更關鍵的是，該注釋明確給出了方法的最佳操作區間：“一般以5～100 mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。”

PART 02

關鍵變量：取樣量的靈活調整是技術能力的體現

許多技術人員誤認為取樣量固定為100 mL。實際上，標準從未規定固定取樣量，相反，它賦予了操作者根據樣品情況調整的核心權利。

取樣量的調整，是確保最終截留在濾膜上的懸浮物干重落入“5-100 mg”黃金區間的唯一手段。這是該方法設計的精巧之處，也是對操作者判斷力的考驗。

面對不同類型的水樣，機械地采用100mL取樣，是導致最終數據無效或不可靠的常見原因。

PART 03

實例分析：從水樣特性倒推取樣策略

清潔水樣：

如地下水或水庫水，懸浮物濃度通常低于10 mg/L。若取100 mL，截留物質量可能不足1 mg，遠低于5 mg的下限，結果毫無精度可言。

正確操作：必須大幅增加取樣體積。例如，預估濃度為5 mg/L，則至少需取樣1升（1000 mL），以獲得約5 mg的截留物，使測定進入有效范圍。

普通地表水：

濃度可能在10-50 mg/L之間。取100 mL，截留量（1-5 mg）可能剛剛觸及或仍低于可靠下限，結果處于高不確定度的“灰色地帶”。

正確操作：建議增加取樣體積至250-500 mL，確保截留量明確超過5 mg，以獲得穩健結果。

生活污水：

這是該方法的“理想樣品”，濃度常在100-400 mg/L。取100 mL，截留量10-40 mg，正好完美落入5-100 mg的最佳范圍，正常情況下無需調整，操作便捷，結果可靠。但現在很多污水設備處理后的水樣相對都比較清澈，懸浮物量少，分析過程中建議按照樣品性狀綜合判斷是否應該增加取樣量以獲得更為準確的結果。

工業廢水/高濁度水：

濃度可能超過500 mg/L。取100 mL會導致截留量超過100 mg，造成過濾困難、烘干時間長，甚至穿透濾膜。

正確操作：應減少取樣體積（如10-50 mL）或進行適度稀釋，使待測物質量回到最佳范圍。

PART 04

數據報出：合理性的最終判定

一個測定值是否合理，不應僅在計算后判斷，而應在實驗設計之初就通過預估濃度和調整取樣量來確保。

懸浮物凈重是最基礎的要求：在稱量完成后，首先確認濾膜的實際增重（A-B）是否落入5-100 mg區間。如果未落入此區間，無論計算出的濃度值是多少，該次測定的精度都不太符合標準方法的要求。

由此，我們可以清晰地回答最初的問題：對于常規操作（ 100ml取樣量）下報出的1、2、3 、4 mg/L等數據，因其對應的懸浮物凈重僅為0.1-0.4 mg，完全不符合標準對“5-100 mg”質量控制核心要求。

這些數據從方法學上看是無效的，不應作為正式測定結果報出。

PART 05

給分析工作者的三點核心建議

第一，建立預判與調整的習慣。接到水樣，首先根據其來源、濁度等信息預估懸浮物濃度范圍，并據此計算和確定取樣體積，目標是使預期截留量在5-100mg內。

第二，增重是金標準。實驗結束后，不要急于計算濃度。先看增重值：若小于5mg，應判斷為“懸浮物量不足，測定精度不符合要求”；若大于100 mg，則應記錄為“懸浮物量過多，可能影響過濾與烘干效率”。這兩種情況均建議重新調整取樣體積后測定。

第三，規范記錄。在報出數據時，必須如實記錄本次測定所采用的實際取樣體積（V）。這是證明你的操作有意識地進行過精度控制的關鍵證據，也使結果具有可追溯性和可比性。

對于一份濃度可能低于10mg/L的景觀水體水樣，一位謹慎的分析員會首先嘗試取樣500 mL進行過濾。如果濾膜增重達到3.5 mg，他會意識到這仍未達到5mg的理想下限。于是，他會選擇將取樣量增加至1000 mL或更多重新測定，而非簡單地用3.5 mg和500 mL計算出7 mg/L并報出。這一增重是關鍵，這一判斷是專業。

上一篇：BOD?采樣：當三本標準說法不一時，現場人員到底該怎么做？

下一篇：COD滴定終點到底怎么看？