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COD滴定終點到底怎么看？
發布日期：2026-01-16 10:46:57


COD滴定終點到底怎么看？


01痛點：說不清的“變色”，報不準的數據


滴定終點的判斷，是COD手工測定中最依賴個人經驗、也最難統一的一環。國標中的描述是“溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點”，但具體到操作臺前，問題就來了：
“藍綠色”有多綠？ 是偏藍還是偏綠？顏色轉變的臨界點在哪里？
“紅褐色”何時算？ 是剛出現一絲褐調就停，還是要等到顏色完全穩定？
 顏色會“返綠”怎么辦？ 按照標準備注，滴定后幾分鐘顏色可能重現藍綠色，那到底以哪一刻為準？
這些沒有標準答案的問題，全憑分析員的經驗和當時的感覺（也就是常說的“手感”）來判斷。其結果就是，不同的人測同一樣品，結果可能不一樣；同一個人兩次測，結果也可能有出入。
在實際的工作中 ，當實驗室數據與在線監測數據比對出現差異時，這種主觀判斷的環節往往首先受到挑戰 ， 客戶會質疑我們的數據 。 更要命的是，市場監督局、監測站、擴項盲樣考核，COD都是逃不開的一個，這個時候一個重點誤差可能就直接導致偏差過大，考核不合格。

02原理：顏色變化背后的“化學信號”


要更準確地判斷，需要理解顏色變化的本質。滴定過程中，溶液里主要發生兩種顏色的競爭：


  1. 重鉻酸鉀的黃色：未被還原的六價鉻離子呈現黃色，隨著滴定進行，其濃度逐漸降低。
  2. 試亞鐵靈指示劑的顏色：指示劑本身呈淺色，與滴定劑硫酸亞鐵銨中的亞鐵離子結合后，會生成穩定的紅褐色絡合物。


滴定終點時，溶液中的重鉻酸鉀被恰好完全還原，黃色的“底色”消失，紅褐色成為主導。因此，終點并非某個突兀的變色點，而是一個黃色褪去、紅褐色穩定呈現的過程。所謂的“藍綠色”，正是黃色與紅褐色在過渡階段混合產生的視覺印象。

03方法：如何讓判斷更靠譜？


為了減少主觀誤差，可以嘗試以下幾個經過實踐驗證的方法：
1. 建立“顏色標尺”
每次測定前或定期，用已知準確濃度的標準樣品或質控樣進行滴定。當滴定至理論終點時，將此時溶液的顏色狀態（最好在標準光源和白色背景下）拍照或實物留存，作為本次或近期實驗的“標準終點色卡”。讓所有分析員在判斷時有一個統一的視覺參照。
2. 掌握“慢滴穩看”技巧
接近預估終點時，務必放慢滴定速度，改為半滴甚至四分之一滴地加入，并充分搖勻。觀察到顏色變為紅褐色后，不要急于記錄，應等待20-30秒，觀察顏色是否穩定不變。如果顏色返綠，則繼續緩慢滴定至紅褐色再次出現并保持穩定。
3. 控制觀察條件
確保所有滴定均在光線均勻、背景一致（如白色實驗臺面或襯白紙）的條件下進行觀察，避免側光、陰影或周圍雜色的干擾。

04難點：特殊水樣的滴定技巧


不同的水樣，終點的“長相”也不同，需要靈活應對：
低濃度水樣（COD < 50 mg/L）：顏色變化非常微弱，終點可能是“灰蒙蒙的褐色”。建議增加取樣量或使用更低濃度的滴定液，并需要格外耐心地觀察微小的顏色轉變。
高濃度或易氧化水樣：顏色變化可能非常迅速，終點“一閃而過”。可以預先對樣品進行適度稀釋，或者確保在終點附近以極慢的速度滴定。
有底色或濁度的水樣：水樣本身的顏色會干擾終點判斷。一個實用的方法是，準備一份不加指示劑的同等水樣作為參比，在滴定至接近終點時，將待測樣品與參比液并置對比，觀察扣除底色后的真實顏色變化。
高氯廢水：必須確保硫酸汞掩蔽劑足量加入，否則氯離子干擾可能導致終點顏色異?；蛱崆暗竭_。

05清單：規范操作自檢表


在開始滴定前，不妨對照這份清單檢查一下：


  • 環境統一：光源和觀察背景是否一致？
  • 基準建立：本次實驗的“標準終點色”是否已確定？
  • 速度控制：是否準備好臨近終點時緩慢滴加？
  • 穩定觀察：是否養成顏色變化后等待并確認穩定的習慣？
  • 專人負責：一批樣品的平行樣是否盡量安排同一人完成滴定？


如果實驗室采用了“標準終點色卡”并統一了慢滴穩看的操作法后，之前常見的關于“顏色到底變沒變”的爭論就會少多了。 做COD的分析員對自己報出的數據也就更加自信了 。
滴定終點的判斷，終究難以做到絕對的“一鍵定格”，但通過將個人模糊的“手感”，轉化為相對客觀的參照和統一的操作紀律，我們完全可以把數據的波動控制在更小的范圍內。在環境監測數據日益重要的今天，這份對細節的較真，正是專業實驗室價值的體現。