一葉秋堿的分離和鑒定
概述
大戟科植物一葉秋（Securinega suffruticosa (Pall) Rehd）也稱葉底珠，別名狗杏條，我國資源十分豐富。其根、葉和嫩枝中均含有多種生物堿，結構已經清楚的有十幾種。其中一葉秋堿含量最高，并已用于臨床。一葉秋堿和它的衍生物能興奮中樞X神經，增強心肌收縮，升高血壓，臨床用硝酸一葉秋堿治療面神經麻痹，小兒麻痹骶神經炎和股外側神經炎感染引起的多發性神經炎，成為神經科疾患的常見藥物。
一葉秋堿味淡黃色棱形晶體，難溶于水，易溶于醇、氯仿、較難溶于石油醚
實驗目的、要求
1． 目的
通過一葉秋堿的提取分離掌握用離子交換樹脂法提取分離生物堿的原理和方法。
2． 要求
分離得到純的一葉秋堿，并制備其衍生物，加以鑒定。
試驗方法
1． 提取分離方法（見下圖）
2． 生物堿的定性實驗
① 取滲漉液1ml，加硅鎢酸試劑數滴，產生淡黃色沉淀。
② 取滲漉液1ml，加碘化鉀試劑數滴，產生淡棕褐色沉淀。
③ 取滲漉液1ml，加碘化鉍鉀試劑數滴，產生棕紅色沉淀。
3． 一葉秋堿衍生物的制備
① 硝酸一葉秋堿的制備
稱取一葉秋堿200mg，加6ml乙醚及9ml無水乙醇，使生物堿全部溶解，滴加10%硝酸無水乙醇液14ml，滴加乙醚至渾濁、放置，白色結晶析出后，過濾，結晶用無水乙醇-乙醚（1：1）洗滌數次、干燥，即得硝酸一葉秋堿。
硝酸一葉秋堿、無嗅、味苦，溶于水，難溶于醇。mp.222℃。
② 一葉秋堿的甲基化物的制備
稱取樣品100mg，碘甲烷（MeI）0.4ml及丙酮10ml水浴回流1hr，放冷結晶析出后，過濾，結晶用乙醚洗滌，用NeOH-EtOH重結晶，獲得黃色針狀結晶，mp.232℃。
4． 鑒定
本實驗講解要點及注意事項
① 詳細講解用離子交換樹脂提取生物堿的原理。
② 強調裝樹脂柱的操作，避免柱中存有氣泡。
③ 指導學生注意交換時的流速及檢查流出液的變化，引導學生分析發生變化的原因。
④ 在使用沙氏提取器時，應用試教，講解安裝方法。
⑤ 用石油醚回流洗脫時應注意防火。
⑥ 回流洗脫時間不得小于3小時。
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