水產(chǎn)品中三氯殺螨醇殘留量的測定——氣相色譜法（二）
6. 6測定
6.6.1色譜條件
6.6.1.1石英毛細管色譜柱:HP-5型，規(guī)格30m×0. 32 mm×0. 25 μm,或性能相當(dāng)者。
6.6.1.2柱箱升溫程序:初始柱溫170°C ，維持1 min,然后以20°C/min速度升至210°C,維持1 min,再 以10°C/min速度升至240°C,維持5 min。
6.6.1.3進樣口溫度：210°C。
6.6.1.4檢測器溫度：250°C。
6.6.1.5進樣方式:不分流。
6.6.1.6進樣量：1.0μL。
6.6.1.7載氣:高純氮氣(純度299. 999%) ,流速1. 5 mL/min。
6.6.1.8吹掃氣:高純氮氣(純度299. 999%),流速60 mL/min。
6.6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
向氣相色譜儀中注入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(4.11.4),記錄峰面積。以三氯殺螨醇色譜峰面積為縱坐標(biāo)、以三 氯殺螨醇濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖參見附錄A中的圖A. 1。
6.6.3試樣溶液測定
向氣相色譜儀中注入試樣溶液，記錄峰面積，儀器響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍0. 001μg/mL? 0.4 μg/mL之內(nèi),根據(jù)色譜峰的保留時間定性，用外標(biāo)法定量。鰻鱺加標(biāo)試樣、鰻鱺試樣的氣相色譜圖參見附錄A中的圖A. 2和圖A. 3。
6.7空白試驗
在相同試驗條件下，與試樣測定的同批做空白試驗,除不加試樣外，按6. 2—6. 6. 3步驟進行。
6.8計算
試樣中三氯殺螨醇含量按式(1)計算。計算結(jié)果需扣除空白值，并保留3位有效數(shù)字。
式中：
X ——試樣中三氯殺螨醇含量，單位為毫克每千克(mg/kg);
A ——試樣溶液中三氯殺螨醇的峰面積，單位為赫茲?秒(Hz ? s)；
Cs ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中三氯殺蟠醇濃度，單位為微克每毫升(μg/ mL)；
V ——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL)；
As ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中三氯殺螨醇的峰面積，單位為赫茲?秒(Hz ? s)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
7方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度
7.1靈敏度
本方法最低檢出限為0. 003 mg/kg,最低定量限為0. 01 mg/kg。
7.2準(zhǔn)確度
本方法三氯殺螨醇添加濃度為0. 01 mg/kg~0. 5 mg/kg時，回收率為70%~120%。
7.3精密度
本方法批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜15%,批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊》
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