化學(xué)試劑六氟異丙醇的制備方法

一、背景及概述

六氟異丙醇(1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇，縮寫為HFIP)被用作藥物和農(nóng)用化學(xué)品的中間體，作為溶劑或電子器件中的清潔劑，以及由于其能溶解多種聚合物的能力而用于分析應(yīng)用中。HFIP表現(xiàn)出強(qiáng)的氫鍵，并且將結(jié)合并溶解大多數(shù)具有接受點(diǎn)如氧、雙鍵、或胺基團(tuán)的分子。由于強(qiáng)的氫鍵，與許多醚或胺形成了穩(wěn)定的可蒸餾的絡(luò)合物。HFIP可溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑中。它是揮發(fā)性的(沸點(diǎn)58.2℃)并且極性的物質(zhì)，具有高的密度、低的粘度和低的表面張力。HFIP對紫外光是透明的并且具有低的折射率。

六氟異丙醇是一種優(yōu)良的溶劑，能夠在室溫下溶解許多難溶的高分子聚合物，包括尼龍-66、尼龍-6、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚縮醛和水解的聚乙烯脂等。六氟異丙醇的這一個重要性能可以用在塑料的再生利用中；以及高聚物的色譜分析，可以在許多物體表面形成一層有用的高聚物涂層。六氟異丙醇還具有優(yōu)良的表面張力，可以很好的分散和溶解某些染料和有機(jī)顏料，可以使它們?nèi)菀走M(jìn)入一些多孔結(jié)構(gòu)材料，如金屬、陶瓷、混凝土、紡織纖維中，使這些材料易被著色。六氟異丙醇還是一種制備麻醉劑的重要中間體，用它制備的麻醉劑臨床使用劑量少，易被人體吸收，麻醉效率高，對人體影響小。

二、制備方法

往一帶夾套的內(nèi)徑50mm，長1500mm的316L不銹鋼反應(yīng)器中，添加六氟丙酮三水合物1350克，5％(重量)鈀含量的鈀碳催化劑13.5克，氫氧化鈉3.4克。氫氣反復(fù)置換，氧含量合格后，升溫到120℃，通過添加氫氣的方式將反應(yīng)壓力調(diào)整到1.0MPa，反應(yīng)開始。

等反應(yīng)至壓力為0.9MPa后，氣相六氟丙酮和氫氣(體積比80∶20)經(jīng)靜態(tài)混合器混合后增壓，加入到反應(yīng)器中，維持1.0MPa壓力不變，反應(yīng)14小時(shí)，停止添加六氟丙酮。再經(jīng)過2個小時(shí)，壓降幾乎不再產(chǎn)生。冷至室溫，排空，出料。過濾，得液相物質(zhì)3040克。經(jīng)填充柱色譜分析六氟異丙醇含量89％，水含量約10.5％，其它為雜質(zhì)。

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